MAGNESI TRISILICAT
Magnesii trisilicas
Magnesi trisilicat
là magnesi silicat hydrat, có thành phần thay đổi gần
đúng với công thức Mg2Si3O8.
xH2O, phải chứa không dưới 29,0% magnesi oxyd
[MgO; P.t.l: 40,30] và không dưới 65,0% silicon dioxyd [SiO2;
P.t.l: 60,1], cả hai đều tính theo chế phẩm
đã nung.
Tính chất
Bột
trắng. Thực tế không tan trong nước và ethanol 96%.
Định tính
Dung dịch
S: Thêm vào 2,0
g chế phẩm một hỗn hợp gồm 4 ml acid nitric (TT) và 4 ml nước, rồi đun sôi,
vừa đun vừa lắc liên tục. Thêm 12 ml nước, để
nguội, lọc hoặc ly tâm để lấy dung
dịch trong và pha loãng dịch lọc này thành 20 ml với nước.
A. 1 ml dung
dịch S, sau khi trung hòa với dung
dịch natri hydroxyd 2 M (TT), phải cho phản ứng
định tính của magnesi (Phụ lục 8.1).
B. Cân 0,25 g
chế phẩm vào một chén chì hoặc bạch kim. Thêm vào
chén 10 mg natri fluorid (TT) và 0,2 ml acid sulfuric (TT). Dùng dây đồng để
trộn đều hỗn hợp trên và dàn thành lớp
mỏng. Đậy chén bằng một đĩa plastic
mỏng trong suốt đã được nhỏ một
giọt nước ở mặt dưới và làm nóng
nhẹ nhàng, cẩn thận. Một vòng tròn màu trắng
sẽ nhanh chóng xuất hiện xung quanh giọt
nước.
Giới hạn kiềm
Đun nóng trên
cách thuỷ 10,0 g chế phẩm với 100,0 g nước trong bình nón dung tích
200 ml (đã cân bì trước) trong 30 phút, để
nguội và thêm nước để
hoàn lại khối lượng ban đầu. Để
lắng, lọc hoặc ly tâm cho đến khi thu
được một dịch lọc trong (Dung dịch A).
Thêm vào 10 ml dung dịch A 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (TT), dung dịch phải
chuyển màu khi thêm không quá 1,0 ml dung
dịch acid hydrocloric 0,1 M (CĐ).
Muối tan trong nước
Không
được quá 1,5%.
Lấy chính
xác 20,0 ml dung dịch A cho vào chén bạch kim đã cân bì
trước, bốc hơi trên cách thủy đến khô.
Cắn còn lại đem nung ở 900 oC đến
khối lượng không đổi. Khối lượng
của cắn không được quá 30 mg.
Arsen
Không được
quá 4 phần triệu (Phụ lục 9.4.2).
Lấy 2,5 ml
dung dịch S, tiến hành thử theo phương pháp A.
Kim loại nặng
Không được
quá 40 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).
Trung hòa 10 ml
dung dịch S bằng dung
dịch amoniac 6 M (TT), dùng dung
dịch vàng metanil (TT) làm
chỉ thị ngoại. Pha loãng với nước thành 20 ml và lọc nếu cần.
Lấy 12 ml dung dịch này thử theo phương pháp 1.
Dùng dung dịch chì mẫu 2 phần
triệu (TT) để chuẩn bị mẫu
đối chiếu.
Clorid
Không
được quá 500 phần triệu (Phụ lục 9.4.5).
Lấy 0,5 ml
dung dịch S, pha loãng với nước
thành 15 ml và tiến hành thử.
Mẫu đỗi
chiếu là hỗn hợp của 5 ml dung dịch clorid 5 phần triệu (TT) và 10 ml nước.
Sulfat
Không
được quá 0,5% (Phụ lục 9.4.14).
Lấy 0,3 ml
dung dịch S, pha loãng với nước
thành 15 ml và tiến hành thử.
Khả năng hấp thụ acid
1 g chế
phẩm không được hấp thụ ít hơn 100,0 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M.
Phân tán 0,25 g
chế phẩm trong dung
dịch acid hydrocloric 0,1 M (CĐ) và pha loãng thành 100,0 ml
bằng dung dịch acid
hydrocloric 0,1 M (CĐ). Đặt trong cách thuỷ 2
giờ ở 37 ± 5 oC và lắc thường xuyên.
Sau đó để nguội. Thêm 0,1 ml dung dịch xanh bromophenol (TT) vào 20,0 ml chất
lỏng ở trên và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ)
đến khi xuất hiện màu xanh lam.
Mất khối lượng sau khi nung
Từ 17
đến 34%.
Nung 0,5 g
chế phẩm ở 900 oC đến khối
lượng không đổi trong chén bạch kim.
Định lượng
Magnesi oxyd: Cân chính xác khoảng 1,000
g chế phẩm vào một bình nón dung tích 200 ml, thêm 35 ml acid hydrocloric (TT) và 60 ml nước, đun nóng trong
cách thuỷ 15 phút. Để nguội, lọc, rửa
cắn và bình nón với nước,
pha loãng dịch lọc và nước
rửa thành 250,0 ml bằng nước.
Lấy chính xác 50,0 ml dung dịch trên cho vào bình nón dung tích 500
ml, trung hòa bằng dung dịch
natri hydroxyd 10 M (khoảng 8 ml) và pha loãng với nước thành 300 ml, thêm 10 ml
dung dịch đệm amoniac pH
10,0 (TT) và 50 mg hỗn hợp đen eriocrom T (TT). Đun nóng đến 40 oC
và chuẩn độ bằng dung
dịch natri edetat 0,1 M (CĐ)
tới khi màu chuyển từ tím sang xanh.
1 ml dung dịch natri edetat 0,1 M (CĐ)
tương đương với 4,030 mg MgO.
Silicon dioxyd: Cân chính xác khoảng
0,700 g chế phẩm cho vào cốc có mỏ, thêm 10 ml dung dịch acid sulfuric 10% (TT) và 10 ml nước,
đun nóng trên cách thuỷ trong 90 phút, lắc thường
xuyên và bổ sung lượng nước đã bốc
hơi. Để nguội, gạn qua giấy lọc không
tro, có đường kính 7 cm, rửa cắn bằng cách
gạn 3 lần, mỗi lần với 5 ml nước nóng, chuyển toàn bộ cắn vào
giấy lọc và rửa cắn với nước nóng
đến khi 1 ml dung dịch lọc vẫn trong khi thêm 0,05
ml dung dịch acid hydrocloric 2 M
(TT) và 2 ml dung dịch bari
clorid 0,25 M (TT). Nung giấy lọc và cắn trong chén
bạch kim đã cân bì trước ở 900 oC
đến khối lượng không đổi.
Bảo quản
Đựng
trong lọ, nút kín.